牛奶中的硫氰酸鈉對人體具有潛在的毒性,過量攝入可引起急性毒性;少量攝取可引起甲狀腺疾病,尤其對胎兒和嬰兒的智力和神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育存在較大的風(fēng)險。本文探討使用氫氧化na溶液加熱法沉淀牛奶蛋白、常規(guī)陰離子交換柱分離,碳酸鹽溶液為淋洗液、離子色譜通用型電導(dǎo)檢測器測定牛奶中的硫氰酸鹽。
現(xiàn)在簡述一下操作過程:
稱取2.0 g牛奶于50 ml離心管中,加入1.0 ml 4.0 mol/L的氫氧化na溶液,80度水浴加熱 10 min,冷卻后加水40ml刻度,用蜀科高速冷凍離心機10000 轉(zhuǎn)/min離心10 min,取上清液 10 ml 經(jīng) C18 柱處理后過 0.2 μm 濾膜,上機測定。
結(jié)果計算
X= 40c m 式中:X- 牛奶中硫氰酸鹽含量,mg/kg;c- 樣品溶液中硫氰酸鹽濃度,mg/L;m- 樣品質(zhì)量,g; 40- 樣品溶液體積,ml。
實驗表明,牛奶中加入氫氧化na溶液后經(jīng)水浴加熱,溶液明顯分層,樣品溶液加水定容40ml 經(jīng)蜀科高速冷凍離心機 10000 轉(zhuǎn) /min 離心 10 min 后,上層溶液清澈,此溶液呈堿性,氫氧化na濃度為 0.1 mol/L, pH 為13,符合測定所使用的 AS-14 色譜柱 (適用 pH 值范圍為 0~14) 的要求,故將蜀科高速冷凍離心機離心后的上清液過 C18 柱去除小分子有機物后,經(jīng) 0.2 μm 濾膜過濾后可直接上機測定。
結(jié)論:實驗結(jié)果表明,以氫氧化na加熱沉淀蛋白、AS-14 常規(guī)陰離子交換柱分離、碳酸鹽溶液洗脫、電導(dǎo)檢測器檢測牛奶中硫氰酸鹽,方法的靈敏度高、精密度和準確度好,且沉淀蛋白效果好,處理后的樣品溶液透明、澄清,能更好的保護色譜柱、延長色譜柱的使用壽命,同時無需使用有毒有機溶劑,結(jié)果令人滿意。
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